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安徽芜湖改性环氧树脂胶粘剂价格 ​

文章作者:透水混凝土地坪 浏览次数:287 发表时间:2019-05-06 15:18:14

安徽芜湖改性环氧树脂胶粘剂价格



安徽芜湖改性环氧树脂胶粘剂价格

1. 实验材料和方法

  1.1 材料

  苯酚、间甲酚、甲醛、氢氧化钠、环氧氯丙烷、双酚A。

  1.2 环氧树脂的合成

  将1 mol的双酚A溶入6 mol环氧氯丙烷和 50 cc 水的混合液中,用1升的三颈瓶盛放。锥形杯配备一个机械搅拌棒、温度计和李比希氏冷凝器。将上述混合液进行隔水加热直至环氧氯丙烷沸腾;然后停止加热并加入2 mol 苛性钠,每次放入2颗粒直至苛性钠全部放完;然后对混合液加热45分钟直至混合液变得粘稠。通过真空蒸馏将多余的环氧氯丙烷剔除,利用苯对剩余的混合物进行提取并沉淀出氯化钠,然后真空过滤出氯化钠。过滤液在真空中进行蒸馏以剔除苯并在真空中干燥3个小时。

  1.3 线型酚醛树脂的合成

  线型酚醛树脂是在草酸催化剂作用下由苯酚和甲醛(摩尔质量比为1:0.8)相互反应制备而得,器材为三颈瓶、机械搅拌棒、温度计和李比希氏冷凝器。100 ℃下加热2-3个小时并允许逆流。当树脂从水相中分离出来时反应停止。用氢氧化钠对制备出的树脂进行中和,并用水和真空干燥对其进行过滤和清洗。线型酚醛树脂每个分子含有4-6个苯环。利用上述步骤可以从环氧甲酚酚醛树脂(ECN)中制备出线型酚醛树脂。

  1.4环氧酚醛树脂(EPN)的合成

  将1 mol 线型酚醛树脂(1:0.8)溶入6 mol 的环氧氯丙烷然后隔水加热,并持续搅拌4小时,同时加入1 mol的氢氧化钠溶液(30%)。将生成的有机层进行分离并真空蒸馏。利用上述步骤可以从环氧甲酚酚醛树脂(ECN)中制备出环氧酚醛树脂。

  1.5 甲阶酚醛树脂的合成

  甲阶酚醛树脂是由苯酚和甲醛(摩尔质量比1:1.7)在33%的氢氧化钠溶液中相互反应制备而得。器材为三颈瓶、机械搅拌棒、温度计和李比希氏冷凝器。100 ℃下加热1小时并允许逆流。用草酸对其进行中和,用水和真空干燥对其进行清洗。

  1.6 粘结性能

  100×25 mm 的铝条作为金属衬底,用于剥离试验;100×25×1 mm 的铝条用于剪切试验。用三氯乙烯进行溶剂脱脂,去除金属表面的油性杂质和灰尘;溶剂擦洗后再用砂纸(P 100)进行打磨。胶黏剂涂在金属表面上之后用施加一定压力并在设定温度下保持一定时间。

  剥离强度和剪切强度实验分别按照ASTM D903标准和ASTM D1002标准来操作;室温;分离率为50 mm/min。

  1.7 胶黏剂配方

  根据环氧氯丙烷和双酚A的摩尔比率来合成环氧树脂,摩尔比率为1.57:1和4:1。实验还根据剥离强度和剪切强度实验对摩尔比率进行优化调整。通过不同比例的环氧树脂/苯酚甲醛(PF)混合液还可以对其进行进一步改性。同样的步骤还用于EPN/PF混合液和ECN/PF混合液。制备而得的混合液都进行剪切强度和剥离强度实验。

安徽改性环氧树脂胶粘剂

2 树脂特性

  2.1 环氧当量(EEW)

  环氧树脂的环氧含量对于树脂的反应性和涂层制品的性能有着重要影响。知道了环氧当量,就可以算出交联剂的含量。环氧当量是指含有一当量环氧基的环氧树脂克数 。环氧含量通常表达为每个环氧重量(wpe)。环氧树脂、EPN和ECN树脂的wpe值按照ASTM D1652标准求得。

  在25 ml的吡啶中将0.1 g的环氧树脂和2 ml的盐酸混合,隔水加热45分钟直至混合物回流。将溶液冷却至室温,用反滴定法求得未反应的酸。环氧当量=N×V/W,N是碱强度,V是碱容量,W是树脂重量。

  2.2 混合物胶化时间的计算

  胶化时间从热固组份的反应物混合开始算起,一直到固化反应开始;将2克试样倒入试管,100 ℃下隔水加热。用玻璃棒进行搅拌以观察粘稠度的增加;当达到胶凝点时,玻璃棒就固定在树脂中不能再继续搅拌。这段时间就测定为胶化时间,测试按照DIN 标准操作。

  2.3 光谱分析

  试验采用电磁辐射吸收频率在400 cm-1的有机分子进行傅氏转换红外线光谱分析(FTIR)。不同的分子官能团和结构特点以特征频率形式吸收。吸收频率和强度代表了分子的结合强度和结构形态。试验还采用核磁共振光谱法对苯酚甲醛树脂的分子结构进行分析;采用HNMR光谱法对合成树脂(环氧树脂、EPN、ECN、PF)进行表征。

  2.4 凝胶渗透色谱法(GPC)

  凝胶渗透色谱法,也叫做尺寸排阻色谱法,利用注满凝胶或多孔固体珠的色谱柱按分子大小进行分离;这些多孔固体珠有着类似于聚合物分子的多孔尺寸。将聚合物的稀释溶液倒入溶剂流中流过色谱柱,较小分子会进入珠孔内,而大分子则排除在珠孔之外。因此大分子的滞留时间就比小分子的滞留时间要长一些。

  合成树脂用GPC法进行分析以测定树脂的分子重量。实验操作采用50 μl的自我注射器,四氢呋喃作为洗脱液。

  2.5 形态研究

  实验采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对胶黏剂表面形态进行分析研究。通过电子束扫描试样表面并引起高能电子、低能二次电子和X射线的反向散射,这些信号由光电倍增管检测并放大。实验利用电子射线管观察到试样的显微区域并在黑色和白色薄膜上成像。

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